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新聞資訊
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醚菊酯檢驗測定辦法

一、嘗試溶液的制備
a 提出取得辦法
1末茶之外的茶
將9.00g樣品泡在水中在540mL 100℃的水中,室溫下安放5分鐘后,過淋,移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角學瓶中。
參加100mL丙酮和2mL達到最高限度乙酸鉛溶液,室溫下安放1鐘頭后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾,濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮蕩滌濾紙上的遺留物,合并蕩滌液于上面所說的分液漏斗中。參加30g食鹽和100mL正己烷,緊張振動混合5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角學瓶中。水層中參加100mL正己烷,按上面所說的一樣操作,合并正己烷層于上面所說的三角學瓶中。參加數(shù)量適宜無水硫酸鈉,時時振動、混合,安放15分鐘后,濾入磨口降低壓力濃縮器中。再用20mL正己烷蕩滌三角學瓶,以資蕩滌液蕩滌濾紙上的遺留物,重復操作二次,合并兩蕩滌液于降低壓力濃縮器中真空干燥箱,40℃以下去掉除掉正己烷。遺留物中參加5mL正己烷溶解
b 凈化辦法
在內(nèi)徑15mm,長300mm的色譜管中灌注5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂,其上頭再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有小量正己烷。柱中灌注a 提出取得辦法所得的溶液后,灌注30mL乙醚:正己烷(2∶98)混合溶液,棄去流出液。再灌注50mL乙醚:正己烷(5∶95)混合溶液,使聚在一起流出液于磨口降低壓力濃縮器中,40℃以下去掉除掉乙醚和正己烷。遺留物中參加乙腈溶解,正確至2mL后,用孔徑0.5μm濾膜過淋,此為嘗試溶液 。
2谷類、豆類和胚珠類
將樣品粉碎,經(jīng)過420μm的標準網(wǎng)篩后,稱取其10.0g,參加10mL水,安放2鐘頭。
參加100mL丙酮,拌和3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口降低壓力濃縮器中。抽取濾紙上的遺留物,參加50mL丙酮,拌和3分鐘后,按上面所說的一樣操作,合并濾液于降低壓力濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先灌注100mL 10百分之百食鹽溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷蕩滌上面所說的降低壓力濃縮器的茄型瓶,合并蕩滌液于分液漏斗中。用振動器緊張振動5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角學瓶中。水層中參加50mL正己烷,按上面所說的一樣操作,合并正己烷層于上面所說的三角學瓶中。參加數(shù)量適宜無水硫酸鈉,時時振動、混合,安放15分鐘后,濾入磨口降低壓力濃縮器中。再用20mL正己烷蕩滌三角學瓶,以資蕩滌液蕩滌濾紙上的遺留物,重復操作二次,合并兩蕩滌液于降低壓力濃縮器中,40℃以下去掉除掉正己烷。
遺留物中參加30mL正己烷,移入100mL分液漏斗。參加30mL正己烷達到最高限度乙腈,用振動器緊張振動5分鐘后,靜置,乙腈層移入磨口降低壓力濃縮器中。正己烷層中參加30mL正己烷達到最高限度乙腈,按上面所說的一樣操作二次,合并乙腈層于降低壓力濃縮器中,40℃以下去掉除掉乙腈。遺留物中參加5mL正己烷溶解。
3蘋果、菜蔬、末茶和beer花
蘋果和菜蔬:正確稱取約1kg樣品,不可缺少時定量參加數(shù)量適宜的水,攪碎混合平均后,稱取相當于20.0g樣品的量。
末茶:稱取其5.00g,參加20mL水,安放2鐘頭。
beer花:攪碎混合平均后,稱取其5.00g,參加20mL水,安放2鐘頭。
參加100mL丙酮,拌和3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙,抽濾于磨口降低壓力濃縮器中。抽取濾紙上的遺留物,參加50mL丙酮,拌和3分鐘后,按上面所說的一樣操作,合并濾液于降低壓力濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先灌注100mL 10百分之百食鹽溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷蕩滌上面所說的降低壓力濃縮器的茄型瓶,合并蕩滌液于分液漏斗中。用振動器緊張振動5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角學瓶中。水層中參加50mL正己烷,按上面所說的一樣操作,合并正己烷層于上面所說的三角學瓶中。參加數(shù)量適宜無水硫酸鈉,時時振動、混合,安放15分鐘后,濾入磨口降低壓力濃縮器中。再用20mL正己烷蕩滌三角學瓶,以電熱恒溫鼓風干燥箱資蕩滌液蕩滌濾紙上的遺留物,重復操作二次,合并兩蕩滌液于降低壓力濃縮器中,40℃以下去掉除掉正己烷。遺留物中參加5mL正己烷溶解。

 
二、操作辦法
a 定性嘗試
按下面所開列操作條件施行嘗試,嘗試最后結果務必與標準品的完全一樣。
操作條件
柱補充劑:十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
柱:內(nèi)徑4.6mm,長150mm不銹鋼管。
柱溫: 25℃
檢驗測定器:波長225nm。
流動相:乙腈:水(3:1)混合溶液。調(diào)試流速使醚菊酯約10分鐘流出。
b 定量嘗試
依據(jù)與a 定性嘗試相同操作條件所得的嘗試最后結果,峰高法或峰平面或物體表面的大小法定量干燥箱。
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